在使用氣相色譜儀器（配備毛細(xì)柱進(jìn)樣口+FID檢測(cè)器）進(jìn)行分析時(shí)候，使用人員反映FID檢測(cè)器點(diǎn)火困難，幾乎每天都要點(diǎn)多次才能成功。點(diǎn)火時(shí)部分基線圖如下所示（即點(diǎn)火不成功基線監(jiān)控）：

如果儀器正常點(diǎn)火成功會(huì)出現(xiàn)基線躍遷，見(jiàn)下圖：

一般而言，點(diǎn)火不成功/困難的原因有以下幾種：

（1）FID氫氣、空氣和尾吹氣比例不對(duì)；

（2）FID氫氣、空氣和尾吹氣純度，尤其是氫氣純度；

（3）FID氫氣、空氣和尾吹氣流路不通暢或者泄露，包括閥/EPC接口漏氣，氣路管堵塞等，噴嘴沒(méi)有擰緊等；

（4）FID檢測(cè)器噴嘴堵塞；

（5）FID檢測(cè)器點(diǎn)火線圈損壞；

（6）FID檢測(cè)器溫度過(guò)低（＜120℃）；

（7）FID檢測(cè)器受潮；

（8）部分廠家FID參數(shù)/工作站設(shè)置參數(shù)（如點(diǎn)火閾值）不正常；

因?yàn)閮x器終可以點(diǎn)火成功，且屬于機(jī)械閥控制氣體流量的氣相色譜儀器，經(jīng)過(guò)儀器檢查，基本排除（1）（3）（5）（6）（8）條；同時(shí)，儀器正常使用、正常關(guān)機(jī)且及時(shí)關(guān)閉FID火焰，可排除（7），后將問(wèn)題初步判定在（2）和（4）。

FID噴嘴堵塞引起的相關(guān)問(wèn)題可以參見(jiàn)往期文章；經(jīng)過(guò)排查，問(wèn)題主要是氫氣純度和操作原因引起的點(diǎn)火困難。

對(duì)于FID檢測(cè)器，其基本原理是（下圖）：FID檢測(cè)器工作時(shí)，空氣（助燃?xì)猓┖蜌錃猓ㄈ細(xì)猓┰趪娮欤▏娋祝┨幮纬筛谎跣曰鹧妫瑢⑤d氣中的分析組分燃燒。組分燃燒會(huì)形成碳正離子，被收集極收集形成電流。電流經(jīng)過(guò)微電流放大器放大后，轉(zhuǎn)化為色譜數(shù)據(jù)處理信號(hào)，完成對(duì)樣品的分析。

為了使FID的靈敏度和響應(yīng)值達(dá)到較高的程度，一般設(shè)置空氣、氫氣和尾吹氣的流量為300ml/min、30ml/min和30ml/min左右（比例關(guān)系基本滿足10：1：1左右）。氫氣過(guò)小（燃?xì)獠蛔悖┗蛘呖諝狻⒌獨(dú)饬髁浚髁窟^(guò)大吹滅火焰）過(guò)大都可能點(diǎn)火不成功。

該次故障儀器配置為毛細(xì)柱進(jìn)樣口+FID檢測(cè)器，同時(shí)配備氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器作為氣源。經(jīng)過(guò)了解，該儀器開(kāi)機(jī)和操作的一般順序是：設(shè)置儀器溫度參數(shù)（該儀器使用機(jī)械閥控制流量，關(guān)機(jī)時(shí)機(jī)械閥旋鈕，尤其是檢測(cè)器的氫氣和空氣的機(jī)械閥旋鈕一般不進(jìn)行調(diào)節(jié)）；等待溫度達(dá)到設(shè)定值之后、打開(kāi)氫氣和空氣發(fā)生器；等待發(fā)生器壓力表頭示數(shù)升上來(lái)之后進(jìn)行點(diǎn)火。

對(duì)于連接在氣相色譜儀器上的氫氣發(fā)生器而言，由于氣相色譜儀調(diào)節(jié)氫氣的機(jī)械閥從來(lái)不進(jìn)行調(diào)節(jié)和關(guān)閉，氫氣發(fā)生器關(guān)閉后，內(nèi)部存儲(chǔ)的氣體會(huì)逐步通過(guò)機(jī)械閥流路排出，內(nèi)部無(wú)氫氣存留，壓力表示數(shù)為0，內(nèi)部已無(wú)氫氣殘留，此時(shí)腔體內(nèi)部充滿空氣；電解水產(chǎn)生氫氣之后，氫氣逐步增多并替換空氣充滿內(nèi)部腔體，使壓力表示數(shù)增高達(dá)到設(shè)定值。如果開(kāi)啟氫氣發(fā)生器不久后開(kāi)始對(duì)FID點(diǎn)火，氫氣純度不夠，容易造成點(diǎn)火失敗。

對(duì)于以上問(wèn)題，常見(jiàn)的解決方法是：

（1）在儀器升溫之前就打開(kāi)氫氣發(fā)生器，使發(fā)生器有充足的時(shí)間替換內(nèi)部空氣；

（2）使用氫氣鋼瓶；

（3）部分氫氣發(fā)生器設(shè)有放氣裝置，可以在發(fā)生器壓力達(dá)到示數(shù)之后，將內(nèi)部氣體放掉；

（4）可以在氫氣發(fā)生器管路（在所有氣源管路）設(shè)置放空管路和閥，具體見(jiàn)下圖：

上圖在儀器正常使用氣源時(shí)候，將放空閥關(guān)閉；如果需要對(duì)氫氣發(fā)生器內(nèi)的氣體進(jìn)行放空，可以打開(kāi)放空閥迅速放氣之后并關(guān)閉，等待氫氣發(fā)生器內(nèi)重新產(chǎn)生適當(dāng)壓力的氫氣進(jìn)行氣體替換。（請(qǐng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好，或?qū)⒎趴展苈穼?dǎo)入通風(fēng)櫥、引出室外或其他合適的出口；請(qǐng)保證周邊無(wú)明火！！！）

當(dāng)然，放空管路和放空閥的功能遠(yuǎn)不止上述，下圖為使用發(fā)生器供氣的理想氣路和使用鋼瓶供氣的理想氣路（圖片來(lái)源：Modern Practice of GasChromatography, Fourth Edition）

安裝有放空閥的管路，在氣源停止使用并關(guān)閉鋼瓶瓶閥之后，可以通過(guò)放空閥迅速釋放管路內(nèi)的剩余氣體。待到剩余氣體排出，壓力表下降到零后，將減壓器手柄旋轉(zhuǎn)到彈簧不受力為止（逆時(shí)針旋松），一方面避免減壓器表頭長(zhǎng)時(shí)間受力；另外一方面，避免下次打開(kāi)瓶閥時(shí)壓力突然升高損壞低壓表頭，甚至造成事故傷人。

原創(chuàng)： Chromcycle 氣相色譜分析